以下是對(duì)激光粒度儀影響因素的詳細(xì)描述:
1. 儀器相關(guān)因素
- 儀器校準(zhǔn):激光粒度分析儀的校準(zhǔn)至關(guān)重要,包括光學(xué)基準(zhǔn)、測(cè)量重復(fù)性、外界條件影響、測(cè)量相對(duì)誤差以及儀器分辨力等方面。例如,光學(xué)窗口需保持光潔無劃痕,測(cè)試前要檢查其內(nèi)外表面;通過多次測(cè)量計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差等來確保測(cè)量的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
- 光路對(duì)中:激光束的焦點(diǎn)應(yīng)準(zhǔn)確通過光電探測(cè)陣列的圓心,且在測(cè)試過程中不能偏移。目前常用的兩維對(duì)中系統(tǒng)可能存在不穩(wěn)定、空轉(zhuǎn)間隙大等問題,若光路本身異常,對(duì)中系統(tǒng)還可能出現(xiàn)誤判斷,導(dǎo)致機(jī)械傳動(dòng)組件損壞。
- 遮光度選擇:遮光度是指樣品顆粒對(duì)激光造成衰減的比例,其選擇合適與否關(guān)系到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性。遮光比過大,顆粒濃度過高易發(fā)生二次散射,使測(cè)量誤差增大;遮光比過低,樣品中顆粒數(shù)太少,測(cè)試結(jié)果代表性差甚至可能無效,一般遮光率的范圍在10±5之間。
- 激光光源:通常選用2mW激光器,功率過小會(huì)導(dǎo)致散射光能量低,靈敏度降低。氣體光源波長短,穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。此外,檢測(cè)器的發(fā)展也會(huì)影響對(duì)小粒子的檢測(cè),如檢測(cè)器從圓形到半圓形再到扇形的發(fā)展階段,就是為了提高對(duì)小粒子的檢測(cè)能力。
2. 樣品相關(guān)因素
- 粉體溶液濃度:以蒸餾水作分散介質(zhì)時(shí),粉體試樣濃度較小時(shí),所測(cè)粒徑較小、粒度分布范圍窄;濃度較大時(shí),因復(fù)散射及顆粒團(tuán)聚,所測(cè)粒徑偏大、粒度分布范圍寬,但濃度過小會(huì)產(chǎn)生較大的取樣及測(cè)量隨機(jī)誤差,所以樣品遮光度一般儀器10%-15%為宜。
- 分散介質(zhì):應(yīng)根據(jù)粉末粗細(xì)選擇合適的分散介質(zhì),如水、水+甘油、乙醇、乙醇+水等。粉末較粗時(shí)可選用水或水加甘油作分散介質(zhì),粉末較細(xì)時(shí)可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì),乙醇的浸潤作用更強(qiáng),更易使顆粒充分分散。
- 分散劑種類及濃度:表面活性劑是常用的分散劑,粉體在水中帶電,加入同種電荷的表面活性劑可阻礙表面吸附,達(dá)到分散目的。不同表面活性劑對(duì)不同粉體分散效果不同,需比較確定最佳分散劑。同時(shí),分散劑濃度過高會(huì)導(dǎo)致溶液絮凝,影響測(cè)定結(jié)果。
- 分散時(shí)間:在一定時(shí)間段內(nèi),分散時(shí)間越長,測(cè)試效果越好,但也要考慮樣品破碎的情況。
- 粉體試樣溶液溫度:溫度升高有利于顆粒分散,溫度降低則顆粒易團(tuán)聚。但試驗(yàn)溫度不宜過高,因35℃以上粒度減小的趨勢(shì)已不明顯,且粒度儀不適宜在高溫下運(yùn)行,一般粉體試樣溶液的溫度宜保持在20~35℃范圍內(nèi)。
3. 環(huán)境因素
- 溫度變化:環(huán)境溫度的變化可能會(huì)影響樣品池內(nèi)的液體粘度、顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)等,進(jìn)而影響測(cè)量結(jié)果。例如,溫度升高可能導(dǎo)致液體膨脹,使顆粒間的距離發(fā)生變化,從而影響光的散射和衍射。
- 濕度影響:高濕度環(huán)境可能使樣品吸濕,導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚或改變顆粒的表面性質(zhì),影響其分散狀態(tài)和測(cè)量結(jié)果。此外,濕度還可能影響儀器的光學(xué)部件和電子元件的性能,降低儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
- 電源電壓波動(dòng):電源電壓的不穩(wěn)定會(huì)導(dǎo)致儀器的工作電流和電壓發(fā)生變化,影響激光光源的穩(wěn)定性和探測(cè)器的靈敏度,從而使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生偏差。
4. 操作與維護(hù)因素
- 背景扣除:背景是激光透過樣品池及純凈介質(zhì)后在探測(cè)器上形成的固定光信號(hào),需在粒度測(cè)試時(shí)扣除,以消除樣品散射光以外的因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。若背景不良,如樣品池粘附顆?;蚪Y(jié)霧、介質(zhì)不干凈、激光器老化等,會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。
- 儀器清潔與保養(yǎng):定期清潔和維護(hù)儀器對(duì)于保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性至關(guān)重要。例如,樣品流動(dòng)池需要定期清洗,若清洗間隔過長或方法不當(dāng),會(huì)導(dǎo)致樣品殘留、污染等問題,影響后續(xù)測(cè)試的準(zhǔn)確性。同時(shí),儀器的其他部件如鏡頭、探測(cè)器等也需要保持清潔,避免灰塵、油污等污染物的附著。